本文是学习GB-T 23936-2018 工业氟硅酸钠. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业氟硅酸钠的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于工业氟硅酸钠。该产品用作生产氟化工产品的原料,也可用作搪瓷助熔剂、玻璃乳化
剂、耐酸胶泥和耐酸混凝土的凝固剂及木材防腐剂等。
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法
1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第1部分:标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第2部分:杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第3部分:制剂及制品
的制备
分子式:Na₂SiF
相对分子质量:188.07(按2016年国际相对原子质量)
工业氟硅酸钠分为两种型号, I 型(干燥品)、Ⅱ型(半干品)。
5.1 外观: I 型白色粉末;Ⅱ型白色结晶。
GB/T 23936—2018
5.2 工业氟硅酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表 1 技术要求
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本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或
GB/T 6682 中规定
的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2 和 HG/T 3696.3 的规定制备。
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
试样在沸水中溶解,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据氢氧化钠标准滴定溶液
的消耗量,确定氟硅酸钠的含量。
6.3.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH
6.3.2.2 酚酞指示液(10 g/L
称取约0.5 g 试样,精确至0.0002 g。 置于500 mL 锥形瓶中,加200 mL
水,加热至沸使其溶解, 然后加10滴~15滴酚酞指示液(10 g/L),
立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。加热煮沸至
溶液褪色后,继续滴定至微红色,且30 s 不褪色即为终点。
GB/T 23936—2018
I 型氟硅酸钠含量以氟硅酸钠(Na₂SiF₆) 的质量分数 w₁ 计,按式(1)计算:
style="width:4.63331in;height:0.62678in" />2 (1)
Ⅱ型氟硅酸钠含量以氟硅酸钠(Na₂SiF₆) 的质量分数 wi 计,按式(2)计算:
style="width:6.41322in;height:0.6534in" /> (2)
式中:
V —
滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
C — 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M —- 氟硅酸钠(1/4Na₂SiF₆)
摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=55.07);
m - 试料质量的数值,单位为克(g);
1.2896——游离酸(以 HCl 计)换算为氟硅酸钠的系数;
w: — 按照6.4测定的游离酸的质量分数;
w₃ — 按照6.5测定的干燥减量的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
试样在氯化钾乙醇溶液存在的条件下,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据氢氧
化钠标准滴定溶液的消耗量,确定游离酸的含量。
6.4.2.1 氯化钾。
6.4.2.2 95%乙醇。
6.4.2.3 无二氧化碳的水。
6.4.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH
6.4.2.5 酚酞指示液(10 g/L
称取约10g 试样,精确至0.0002g 。置于250 mL 锥形瓶中,加20mL
无二氧化碳的水,加约4.5 g 氯化钾、50 mL95% 乙醇及4滴~5滴酚酞指示液(10
g/L), 搅拌,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定
至微红色,且30 s 不褪色即为终点。
游离酸含量以游离酸(以HCl 计)的质量分数w₂ 计,按式(3)计算:
style="width:3.2in;height:0.61336in" /> (3)
式中:
V—
滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c— 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M—— 氯化氢(HCl) 摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=36.46);
GB/T 23936—2018
m—— 试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
试样在105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定,根据试样干燥前后的质量减少确定干
燥减量。
6.5.2.1 称量瓶:φ60 mm×30 mm。
6.5.2.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃。
用已于105℃±2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶,称取约3 g
试样,精确至0.0002 g, 置于电
热恒温干燥箱中,在105℃±2℃条件下干燥至质量恒定。
干燥减量以质量分数 w₃ 计,按式(4)计算:
style="width:2.82004in;height:0.5467in" />
…………………………
(4)
式中:
mi— 干燥前试料和称量瓶质量的数值,单位为克(g);
m₂—— 干燥后试料和称量瓶质量的数值,单位为克(g);
m — 试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值为: I
型不大于0 . 01%,
Ⅱ型不大于0 . 2%。
在硝酸介质中,加入过量硝酸银溶液,氯离子与银离子生成难溶的氯化银白色沉淀,与同方法处理
的氯标准比浊溶液比对。
6.6.2.1 硝酸溶液:1+2。
6.6.2.2 硼酸溶液:40 g/L。
6.6.2.3 硝酸银溶液(17 g/L
6.6.2.4 氯标准溶液:1 mL 溶液含氯(Cl
mg,用移液管移取1 mL 按 HG/T 3696.2 配制的氯标准
液,置于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。
称取1.00 g±0.01g 试样,置于250 mL 烧杯中,加150 mL
水,煮沸溶解。将溶液全部转移至
250mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀。静置30 min, 干过滤,弃去前20 mL
滤液,用移液管移取
GB/T 23936—2018
5.00mL 滤液,置于50 mL 比色管中,加10 mL 硼酸溶液、5 mL 硝 酸 溶 液 和
1 mL 硝酸银溶液 (17g/L), 用水稀释至刻度,摇匀。放置10
min,于黑背景下与标准比浊溶液比对,所产生的浊度深于
标准比浊溶液为不合格;浅于标准比浊溶液为合格。
标准比浊溶液是用移液管分别移取I 型优等品3.00 mL 、I 型一等品4.00 mL
、Ⅱ 型4.00 mL 氯标
准溶液,与试验溶液同时同样处理。
试样溶于水后,经过滤、洗涤、干燥后,烘干至质量恒定,根据烘干后残留物的量,确定水不溶物的
含量。
6.7.2.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。
6.7.2.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃。
称取约3 g 试样,精确至0.0002g, 置于600 mL 烧杯中,加500 mL
沸水,加热30 min, 使试样全部
溶解。用预先在105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤,用150 mL
沸水分6次充分洗涤
后,将玻璃砂坩埚置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
水不溶物含量以质量分数 w; 计,按式(5)计算:
style="width:2.7933in;height:0.56672in" /> ………………………… (5)
式中:
m₁— 干燥后水不溶物及玻璃砂坩埚质量的数值,单位为克(g);
mo— 玻璃砂坩埚质量的数值,单位为克(g);
m — 试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
在盐酸介质中加入氯化钡,与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀,与同法处理的硫酸盐标准比
浊溶液进行比对。
6.8.2.1 高氯酸。
6.8.2.2 95%乙醇。
6.8.2.3 盐酸溶液:2+1。
6.8.2.4 氯化钡(BaCl₂ ·2H₂O
6.8.2.5 碳酸钠溶液:100 g/L。
6.8.2.6 硫酸盐标准溶液:1 mL 溶液含硫酸盐(以 SO₄
计)0.01 mg, 用 移 液 管 移 取 1 mL 按
GB/T 23936—2018
HG/T3696.2 配制的硫酸盐标准溶液,置于100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度。该溶液现用现配。
铂坩埚:30 mL。
称取0.50 g±0.01g 试样,置于30 mL 铂坩埚中,加5 mL
高氯酸,在沙浴上慢慢加热至干。加
5mL 盐酸溶液、适量水,过滤,洗涤,将滤液全部转移至250 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用
移液管移取25.00 mL 试验溶液,置于50 mL 比色管中,加3 mL95% 乙醇、2 mL
氯化钡溶液,用水稀释
至刻度,摇匀。放置30 min,
于黑背景下与标准比浊溶液比对,所产生的浊度深于标准比浊溶液为不合
格;浅于标准比浊溶液为合格。
标准比浊溶液是移取0.5 mL 高氯酸,置于30 mL
铂坩埚中,加2滴碳酸钠溶液,在沙浴上慢慢加
热至干。加0.5 mL 盐酸溶液和少量水,将溶液全部转移至50 mL
比色管中,加硫酸盐标准溶液(I 型
优等品12.50 mL、I 型一等品25.00 mL、Ⅱ 型22.50 mL), 加 3 mL95% 乙醇、2
mL 氯化钡溶液,用水
稀释至刻度,摇匀。
同 GB/T 3049—2006第 3 章 。
6.9.2.1 氢氟酸。
6.9.2.2 硫酸。
6.9.2.3 其余同GB/T 3049—2006 的 第 4 章 。
6.9.3.1 铂坩埚:30 mL。
6.9.3.2 其他同GB/T 3049—2006 的 第 5 章 。
6.9.4.1 标准曲线的绘制
按 GB/T 3049—2006 中6.3的规定,使用5 cm
比色皿及相应的铁标准溶液用量,绘制铁含量为
0.01 mg~0.1 mg 标准曲线。
6.9.4.2 试验
称取约4 g 试样,精确至0.0002 g,置于30 mL 铂坩埚中,加10 mL 氢氟酸,1
mL 硫酸,在沙浴上 慢慢加热至干,冷却至室温。再加5 mL
氢氟酸,继续沙浴上慢慢加热至干,冷却至室温,加15 mL 盐酸
溶液,低温加热溶解残渣,冷却至室温,全部转移至100 mL
容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去
初始溶液。
用移液管移取10.00 mL 试验溶液,置于100 mL 容量瓶中。以下按GB/T
3049—2006 中6 .4的规
定从"必要时,加水至60 mL……" 开始进行操作。
同时进行空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。
GB/T 23936—2018
铁含量以铁(Fe) 的质量分数ws 计,按式(6)计算:
style="width:3.95347in;height:0.64658in" /> (6)
式中:
mi—— 从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
mo— 从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m — 试料的质量的数值,单位为克(g);
V₂— 移取试验溶液(见6.9.4.2)的体积的数值(V₂=10), 单位为毫升(mL);
V₁— 配制试验溶液(见6.9.4.2)的体积的数值(V₁=100), 单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
6.10.1 原 理
在硫酸存在下试样发生水解反应,用氢氟酸除去二氧化硅的干扰。在酸性条件下,加入钼酸铵使磷
形成磷钼杂多酸,经还原成磷钼蓝后用分光光度计于波长662nm
处测定其吸光度。
6.10.2 试剂或材料
6.10.2.1 氢氟酸。
6.10.2.2 硫酸溶液:1+1。
6.10.2.3 氢氧化钠溶液:200 g/L。
6.10.2.4 钼酸铵酸性溶液:25 g/L, 称取25 g
四水合钼酸铵[(NH₄)₆Mo₂O₂ ·4H₂O], 用200 mL 热
水溶解。冷却后,用5 mol/L 的硫酸溶液稀释至1 L
。此溶液储存于聚乙烯瓶中。
6.10.2.5 抗坏血酸溶液:20 g/L。
6.10.2.6 五氧化二磷标准贮备溶液:1 mL
溶液含五氧化二磷(P₂O₅)0. 10 mg, 称取0. 1917 g 在
110℃±2℃烘干至质量恒定的磷酸二氢钾,加水溶解后,全部转移至1000 mL
容量瓶中,稀释至刻 度,摇匀。
6.10.2.7 五氧化二磷标准溶液:1 mL
溶液含五氧化二磷(P₂Os)0.01 mg,用移液管移取10 mL 五氧化
二磷标准贮备溶液,置于100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用前配制。
6.10.2.8 酚酞指示液(10 g/L
6.10.3 仪器设备
6.10.3.1 铂坩埚:30 mL。
6.10.3.2 分光光度计:配有5cm 比色皿。
6.10.4 试验步骤
6.10.4.1 标准曲线的绘制
于5个100 mL 容量瓶中,用移液管分别加0.00 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00
mL 、8.00 mL 五氧化 二磷标准溶液,加水至约25 mL 。 加3滴酚酞指示液(10
g/L), 滴加氢氧化钠溶液至试验溶液呈微红 色,再加10 mL
钼酸铵酸性溶液,加水至约80 mL, 混匀。加2 mL
抗坏血酸溶液,加水至刻度,摇匀。
在28℃~30℃放置30 min 。 使 用 5 cm
比色皿,以标准空白溶液调零,在分光光度计上,于波长
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662 nm 处,测定标准溶液的吸光度。以五氧化二磷的质量(mg)
为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘 制标准曲线。
6.10.4.2 试验
称 取 约 2 g 试样,精确至0.0002 g, 置 于 3 0 mL 铂坩埚中,加5 mL
硫酸溶液,在沙浴上慢慢加热至 干,冷却。再加1 mL 硫酸溶液、8 mL
氢氟酸,在沙浴上慢慢加热至干,冷却。加适量水,加热使其全部
溶解,冷却后全部转移至100 mL 容量瓶中,以下操作按5. 10.4.
1从"加3滴酚酞指示液(10 g/L) … … "
开始,至" … … 于波长662 nm
处,测定标准溶液的吸光度"为止。根据测得的吸光度,从标准曲线上查
出相应的五氧化二磷的质量。
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。
6.10.4.3 试验数据处理
五氧化二磷含量以五氧化二磷(P₂O₅) 的质量分数 w 计,按式(7)计算:
style="width:3.93333in;height:0.63338in" /> (7)
式 中 :
mi—
从标准曲线上查出的试验溶液中五氧化二磷的质量的数值,单位为毫克(mg);
mo——
从标准曲线上查出的空白试验溶液中五氧化二磷的质量的数值,单位为毫克(mg);
m ——试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
6.11.1 原理
在乙酸介质中加入硫化钠溶液,与试验溶液中的重金属生成棕色沉淀,与同法处理的铅标准比色溶
液比对。
6.11.2 试剂或材料
6.11.2.1 高氯酸。
6.11.2.2 盐酸溶液:2+1。
6.11.2.3 氨水溶液:1+14。
6.11.2.4 乙 酸 盐 缓 冲 溶 液(pH≈3.5
乙酸铵,加25 mL 水溶解,加45 mL 盐 酸 溶 液
(1+1),再用稀盐酸(5%)或氨水(2 . 5%)调节 pH 至3.5,用水稀释至100 mL。
6.11.2.5 硫化钠溶液。
6.11.2.6 碳酸钠溶液:100 g/L。
6.11.2.7 铅标准溶液:1 mL 溶液含铅(Pb
用移液管移取1 mL 按 HG/T 3696.2 配制的铅标
准溶液,置于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
6.11.3 仪器设备
铂坩埚:30 mL。
6.11.4 试验步骤
称取1.00 g±0.01g 试样,置于30 mL 铂坩埚中,加5 mL
高氯酸,在沙浴上慢慢加热至干。加
GB/T 23936—2018
5mL 盐酸溶液、适量水,过滤,洗涤,将滤液全部转移至100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用 移液管移取10.00 mL 试验溶液,置于50
mL 比色管中,用氨水溶液调至 pH≈3.5 (用精密 pH 试纸检
验),加乙酸盐缓冲溶液(pH≈3.5),1mL 硫化钠溶液,稀释至刻度,摇匀,放置10
min。 所呈颜色深于
标准比色溶液为不合格;浅于标准比色溶液为合格。
标准比浊溶液是移取0.5 mL 高氯酸,置于30 mL
铂坩埚中,加2滴碳酸钠溶液,在沙浴上慢慢加
热至干。加0.5 mL 盐酸溶液和少量水,将溶液全部转移至50 mL
比色管中,加1.00 mL 铅标准溶液,
用氨水溶液调至pH≈3.5 (用精密 pH 试纸检验),加乙酸盐缓冲溶液(pH≈3.5),1mL
硫化钠溶液,稀
释至刻度,摇匀。
7.1 本标准采用型式检验和出厂检验。型式检验和出厂检验应符合下列规定:
a)
本标准要求中规定的所有指标项目为型式检验项目,在正常生产情况下,每三个月至少进行一
次型式检验。在下列情况之一时,应进行型式检验:
——更新关键生产工艺;
——主要原料有变化;
——停产又恢复生产;
——与上次型式检验有较大差异;
— 合同规定。
b)
本标准要求中规定的氟硅酸钠含量、游离酸含量、干燥减量、水不溶物含量共四项指标项目为
出厂检验项目,应逐批检验。
7.2
生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一型号、同一级别的工
业氟硅酸钠为一批。每批产品不超过50 t。
7.3 按 GB/T6678
的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4
处采样。将采出的样品混匀,用四分法缩分至不少于500g。
将样品分装于两个清洁、干燥的容器中,密
封。并粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。
一份供检验用,另一份保存 备查,保存时间由生产企业根据需要确定。
7.4
检验结果如有指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只
有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。
7.5 采用GB/T 8170规定修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。
8.1
工业氟硅酸钠包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净
含量、批号或生产日期、保质期、本标准编号及GB190
中规定的“毒性物质”标签和GB/T 191—2008第 2章规定的“怕雨""怕晒”标志。
8.2
每批出厂的工业氟硅酸钠都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、
净含量、批号或生产日期、保质期及本标准编号。
9.1 工业氟硅酸钠, I
型采用双层包装,内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,外包装采用塑料编织袋;Ⅱ型
style="width:3.1067in" />
style="width:12.34674in" />
style="width:12.33336in" />GB/T 23936—2018
采用三层包装,内包装采用两层分别扎口的聚乙烯塑料薄膜袋,外包装采用塑料编织袋。包装内袋用维
尼龙绳或其他质量相当的绳扎口,或用与其相当的其他方式封口;外袋采用缝包机缝合,缝合牢固,无漏
缝或跳线现象。每袋净含量为25 kg 或50
kg,也可根据用户要求的规格进行包装。
9.2
工业氟硅酸钠在运输过程中应按照危险货物运输要求运输,轻装、轻卸,防止包装损坏,防止雨淋、
受热、受潮,禁止与氧化剂、酸类、食品添加剂、饲料等物品混装混运。
9.3
工业氟硅酸钠应按照毒性物质相关贮存要求贮存,在贮存过程中应防止雨淋、受热、受潮和散失,
禁止与氧化剂、酸类、食品添加剂、饲料等物品混贮。
GB/T 23936—2018《工业氟硅酸钠》
国家标准第1 号修改单
本修改单经国家标准化管理委员会于2019年6月4
日批准,自2019年6月4日起实施。
GB/T 23936—2018《工业氟硅酸钠》国家标准修改内容如下:
将“6.3.4 试验数据处理”的"式中"解释:
M—— 氟硅酸钠(1/4Na₂SiF₆)
摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=55.07)
修改为:
M- 氟硅酸钠(1/4Na₂SiF₆)
的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=47.02)
更多内容 可以 GB-T 23936-2018 工业氟硅酸钠. 进一步学习